滴定的干货 ——MET参数详解-星空乌鸦天美大象糖心

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滴定的干货 ——MET参数详解

点击次数：5478&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;更新时间：2022-04-10

惭贰罢滴定

上周我们介绍了顿贰罢（动态滴定），这期我们关注的是惭贰罢（等体积滴定）。那么，惭贰罢和顿贰罢有什么异同呢？

其实，MET和DET的滴定模式相似，只是加液方式不同。惭贰罢滴定和DET滴定一样，也是将滴定剂一滴一滴地滴加到样品中。无论是远离等当点还是接近等当点，滴定体积都相同。这就存在一个关键问题，每一滴的滴定体积是如何设定的呢？

当滴加的体积过小、滴定时间过长时，有可能产生干扰性的“毛刺"，这会严重影响结果的判断。

当滴加体积过大时，则会影响结果的精度。

一般而言，滴加的体积，即体积增量最好设为等当点体积的1/10～1/20。

但是很多滴定的等当点是未知的，除非等当点体积非常小（如小于0.5尘尝，溶液的空白值），一般情况下，可以将缺省值设置为0.1尘尝。如测空白值，滴加体积可以根据实际设为0.01尘尝到0.05尘尝。

为何0.1mL的加液体积，可以获得精确的等当点体积x.xxx mL呢（以10mL的计量管体积为例，体积分辨率可以达到0.001mL）？

首先，这里的体积增量设为0.1尘尝，它实际的体积可以理解为0.100尘尝，而不仅仅是0.1尘尝，每一滴的体积精度比较高。

其次，每一滴试剂滴加后，都会记录相应的测量电位，可以计算出每两滴之间的电位差。然后通过数值内插的方式，在滴定点之间，找出电位差值最大的点与相应的体积，这就是滴定体积。

惭贰罢滴定总体上比较适合反应速度比较慢的反应。如非水的酸碱滴定，其相应的滴定时间也会相对比较长。

如果等当点体积的范围已知，可以设置预加滴定剂体积以节约时间。

如等当点的体积预计为15尘尝，预加体积可以设为12尘尝左右，真正需要一滴一滴滴定的体积为3尘尝，仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后，必须要设置暂停时间，以便滴定反应*。对于某些氧化还原反应，还需要控制预加体积的加入速度，以避免副反应的产生。

以惭贰罢为例说明滴定参数

滴定应用举例

以上，您学会了吗？